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Paula Hong, Michael Jones, and Patricia McConville
 
目的
相比于反相色谱法,本方法最大程度上简化了样品制备、降低了溶剂使用量并实现正交分离,是快速且灵敏的香草威廉希尔手机版筛选和鉴定分析方法。
 
背景
为降低香草提取的成本,一些制造商使用合成或人工香料替代更为昂贵的纯香草。在许多情况下,这些便宜的替代品包括合成成分,例如乙基香草醛。但某些威廉希尔手机版含有潜在危害性掺杂物,其中包括香豆素,即零陵香豆散发出的香味。这种特殊的掺杂物是一种可疑致癌物,可以与血液稀释药物发生反应。在美国,香豆素已被禁止用做食品成分,美国食品药品监督管理局(2009)针对近年来其在香草威廉希尔手机版中的滥用发出了消费者警告1
 
现在已开发出大量的反相液相色谱(RPLC)方法用于分析,以确定香草威廉希尔手机版中的真实成分2-4。这些方法能够筛选出合成和人工香料,以及香草醛的次生成分,后者是香草豆荚正宗威廉希尔手机版的标志物。这些方法可实现高通量分析4,正交分离可依据不同的选择性带来便利。
 
UPC技术针对香草醛的强极性、次生成分的保留性更强,从而能够对潜在危害性非极性掺杂物进行充分的保留和鉴定。
 
例如在反相分离中,某些香草醛次生化合物(例如香草酸)的保留性很差,使得这些极性成分的分离很困难5。在合相色谱法中,各组分的洗脱性能相反,从而实现了强极化化合物更长的保留时间以及更好的分离度。
 
解决方案
使用含有来自香草豆荚(香草醛,对羟基苯甲酸,对羟基苯甲醛和香草酸)的香味成分,以及合成香草醛(乙基香草醛)和禁用掺杂物香豆素的标准溶液进行方法开发。标准溶液由异丙醇制备。实验采用ACQUITY UPC2™ BEH 2- EP 130Å 3.0 x 100 mm,1.7 μm色谱柱开发出一个2.5 min的方法,如图1所示。UV方法条件中使用了20 mM柠檬酸的甲醇溶液作为改性剂/添加剂,用以改善酸性成分的峰形。


 
实验针对UV方法的重复性(表1)和线性(表2)进行了评估。配制0.250-500 μg/mL的标准溶液。在12.5 g/mL浓度下,保留时间的重复性(n=5)≤0.10 %RSD,相同标准溶液进样的峰面积重复性为< 1.80 %RSD。线性范围涵盖两至三个数量级,与分析物相关,R2 > 0.999(表2)。被测分析物的定量限(LOQ)的范围在0.250至1.25 μg/mL之间。如果在分析香草威廉希尔手机版时需要稀释样品,使用UV法可满足此特定分析的灵敏度要求。


 
 
为检测掺杂物,将此方法用于筛选来自不同地理区域的香草威廉希尔手机版(包括标记为“纯品”和“仿制品”的样品)(图2)。使
用乙醇对香草威廉希尔手机版进行十倍稀释(样品混溶),并在分析前过滤。来自美国的香草威廉希尔手机版仿制品(A)的分析结果显示:同时存在有合成香草醛(乙基香草醛)和香草醛。由于此样品中不存在其他的天然香料成分,说明香草醛极有可能是合成的。在美国之外购得的已知香草威廉希尔手机版的伪造品(B)含有掺杂的香豆素以及香草醛,由于不含次生香草成分,因此也很可能来源于合成。最后,标记为“纯品”的香草威廉希尔手机版(C)的分析结果确认其为真品。此样品中同时鉴定出了香草醛和次生天然香料成分,并进行了定量分析。此外,香草醛和对羟基苯甲醛的比值为14.9,位于纯正香草威廉希尔手机版之前的指示范围内(表3)2。 


 
总结
Waters® ACQUITY UPC2系统采用CO2流动相配合有机共溶剂和添加剂,可为RPLC提供正交选择性。对于香草威廉希尔手机版的分析,此项分离技术使香草醛的强极性、次生成分的保留性更强,并对非极性掺杂物进行充分的保留和鉴定。此外,相比于传统的RPLC法,此项色谱技术可提高效率、降低溶剂用量,同时是一种适用于分析香草威廉希尔手机版的高通量、灵敏的筛选方法。
 
参考文献
1.  FDA. Some “Vanilla Extract” Produced in Mexico is No Bargain. Consumer Update. U.S. Food and 
Drug Administration Website; 2009.
2.  Jenkins T, Waite M. Screening of Commercial Vanilla Extracts for Authenticity Using the Breeze 2 
Modular HPLC System. Waters Application Note 720002877en. 2008 December. 
3.  Cicchetti E, Chaintreau A. Quantitation of the main constituents of vanilla by reverse phase 
HPLC and ultra-high-pressure-liquid-chromatography with UV detection: Method validation and 
performance comparison. Journal of Separation Science. 2009; 32(17):3043-3052.
4.  Sharma UK, Sharma N, Sinha AK, Kumar N, Gupta AP. Ultrafast UPLC-ESI-MS and HPLC with 
monolithic column for determination of principal flavor compounds in vanilla pods. J Sep Sci. 
2009; 32(20):3425-3431.
5.  Lavine BK, Corona DT, Perera UDNT. Analysis of vanilla extract by reversed phase liquid 
chromatography using water rich mobile phases. Microchemical Journal. 2012; 103(0):49-61.
 


(来源:中国化工仪器网)

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